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Jun 27, 2023

Des études de White Laue et de diffraction de poudre pour révéler les mécanismes du HCP

Scientific Reports volume 13, Numéro d'article : 2173 (2023) Citer cet article 588 Accès 1 Citations Détails des métriques Mécanismes de la phase hexagonale compacte (HCP) à cubique centrée (BCC)

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 2173 (2023) Citer cet article

588 accès

1 Citation

Détails des métriques

Les mécanismes de transformation de phase hexagonale compacte (HCP) en cubique centrée (BCC) dans des monocristaux de Mg sont observés en utilisant une combinaison de techniques de diffraction de Laue par faisceau polychromatique et de techniques de diffraction de poudre par faisceau monochromatique sous des pressions quasi-hydrostatiques allant jusqu'à 58 ± 2. GPa à température ambiante. Bien que les expériences aient été réalisées avec des milieux sous pression He et Ne, les cristaux subissent inévitablement une déformation plastique lors d'une charge allant de 40 à 44 GPa. La plasticité est compensée par un glissement de dislocation provoquant des désorientations locales allant jusqu'à 1°–2°. Les cristaux sélectionnés sont suivis en cartographiant les points de diffraction de Laue jusqu'au début de la transformation HCP en BCC, qui est déterminé comme étant à une pression de 56,6 ± 2 GPa. L'intensité des réflexions de Laue sur les cristaux HCP diminue rapidement, mais aucune réflexion sur la phase cristalline BCC n'est observée avec une nouvelle augmentation de la pression. Néanmoins, la diffraction des poudres montre la formation d'un pic de 110 BCC à 56,6 GPa. L'intensité maximale augmente à 59,7 GPa. Lors de la transformation complète, un agrégat de BCC semblable à une poudre se forme, révélant la nature destructrice de la transformation du HCP en BCC dans les monocristaux de Mg.

Le magnésium (Mg) et ses alliages sont étudiés depuis des décennies et suscitent un intérêt croissant ces dernières années. En ingénierie, les alliages de magnésium sont prometteurs en raison de leur légèreté et de leur résistance spécifique élevée, particulièrement importantes dans les industries de l'électronique et des transports1,2,3. En sciences géologiques, le magnésium est un composant de minéraux commercialement importants tels que la dolomite, la magnésite, la brucite, la carnallite et l'olivine. La formation de ces minéraux ayant lieu à des pressions élevées, il est d’un intérêt fondamental de comprendre les transformations de phase se produisant dans le matériau soumis à ces conditions.

En 1985, Olijnyk et Holzapfel4 ont observé expérimentalement la transformation BCC-HCP en Mg dans la plage de 50 ± 6 GPa et en 2014, Stinton et al.5 ont confirmé cette plage. Cependant, les deux travaux ont utilisé des conditions de chargement non hydrostatiques conduisant à des incertitudes sur la pression nominale. En 4, l'isopropanol a été utilisé comme milieu transmettant la pression (PTM). Dans les alcools utilisés comme PTM, l’écart de pression peut atteindre jusqu’à 2,5 GPa à 20 GPa de pression moyenne6. Dans l’étude 5, aucun fluide transmettant la pression n’a été utilisé. De plus, les échantillons de poudre et les mesures de diffraction de poudre utilisées dans 4,5 n’ont fourni aucune information sur le mécanisme de transformation. D'autres études théoriques ont estimé une pression de transformation pouvant atteindre 65 GPa7,8,9,10. Avec des estimations aussi larges, il est crucial non seulement de vérifier expérimentalement la pression de transformation de HCP en BCC, mais également de révéler son mécanisme pour les grands agrégats cristallins tels que les mono- ou polycristaux.

Dans ce travail, nous avons combiné la diffraction de Laue par faisceau polychromatique et la diffraction de poudre monochromatique à l'Advanced Photon Source, High Pressure Collaborative Access Team (HPCAT) pour étudier les mécanismes de transformation de phase HCP-BCC dans des monocristaux de Mg à température ambiante et sous pression quasi-hydrostatique. à 58 ± 2 GPa11,12.

Des spécimens de Mg pur avec une pureté nominale de 99,9 + % ont été découpés à partir d'un monocristal de Mg en vrac en petits morceaux d'une épaisseur d'environ 10 um à l'aide d'une perceuse laser chez HPCAT13. Chaque échantillon a été placé dans une cellule à enclume en diamant (DAC) BX90 à l'aide d'un micromanipulateur12. Tous les échantillons ont été chargés dans le DAC de manière à ce que le plan basal du cristal HCP soit perpendiculaire au faisceau de rayons X et parallèle au plan du DAC. Pour une description détaillée et une illustration du lecteur DAC, voir14. Des DAC avec des culettes de 300 et 200 µm de diamètre ont été utilisés pour différents échantillons. La colette plus petite permet d'obtenir une pression plus élevée mais provoque un gradient de contrainte plus élevé15,16,17. Le joint en rhénium (Re) a été pré-indenté jusqu'à 35 µm et un trou de 150 ou 100 µm de diamètre a été percé dans le joint pour des culots de 300 et 200 µm respectivement. Après chargement à la pression la plus élevée, les échantillons ont été étudiés par microscopie optique ou électronique pour déterminer la présence d'échantillons de pontage (écrasement) entre les diamants. Aucun pontage n'a été observé après un chargement à des pressions aussi élevées que 58 ± 2 GPa, à l'exception du pontage partiel d'un échantillon illustré dans le matériel supplémentaire de l'article. Sept échantillons ont été testés avec des enclumes de culettes de 300 μm et trois échantillons ont été testés avec des enclumes de culettes de 200 μm. Parmi eux, seuls quatre échantillons chargés de colettes de 300 μm et de Néon (Ne) comme milieu de transmission ont été testés avec succès à des pressions supérieures à 40 GPa. D'autres échantillons présentaient une déformation plastique significative allant jusqu'à la disparition complète des taches de diffraction, comme décrit ci-dessous. La différence entre la taille de la colette de 300 μm et celle de 200 μm provient probablement d'un gradient de pression différent à travers la colette. Il est connu que les colettes plus petites produisent un gradient de pression plus important, ce qui entraînerait une déformation plastique plus importante des cristaux de Mg.